
我们用同步热分析仪对固化后的树脂样件进行热失重分析(DSC/TGA),这样就能知道各个组分的失重数据,以及有机基团被排除的情况。通过采集热解前后前驱体和陶瓷样件的 X 射线衍射(XRD)图谱,对比不同温度下烧结得到的陶瓷样件和没烧结前树脂样件的吸收峰,就能检测物相结构有没有变化。利用扫描电子显微镜(SEM)来观察各组点阵模型的微观样子,再结合能谱仪(EDS)和 X 射线光电子能谱分析(XPS),分别对硅、氧、碳这三种元素的组分进行标定,弄清楚它们的含量和分布情况。用傅里叶红外光谱仪(FT - IR)来研究陶瓷前驱体在固化、裂解、成瓷过程中官能团和键结构是怎么变化的。通过拉曼光谱(RS)来找寻不同热解温度下 SiOC 陶瓷里自由碳的演变规律,这样就能知道物质是怎么从无序变得有序的。还利用比重计和阿基米德排水法来测量陶瓷样品的密度、开孔隙率和致密度。最后筛选出最好的热解条件,这样就能做出又轻又结实的前驱体转化 SiOC 陶瓷。

有机硅陶瓷前驱体光敏树脂的配制是有一个流程的。首先,把三种商业用的有机硅粉末(SILRES MK、SILRES 604、SILRES IC836,主要成分都是聚硅氧烷)溶解到三丙二醇单甲醚(TPM)和四氢呋喃(THF)混合的有机溶剂里,这两种溶剂的体积比是 1:1。经过 30 分钟的磁力搅拌(搅拌的时候,平台温度是 30℃,转子转速是 500 转每分钟),就得到了含有硅源的预混液。接着,把三种用来改性树脂的组分——三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)、己二醇二丙烯酸酯(HDDA)以及脂肪族聚氨酯六丙烯酸酯(RJ423)加到预混液里,再继续用磁力搅拌 10 分钟,让它们分散均匀,这样就能降低树脂的粘度,提高固化强度。完全混合好之后,把这个溶液放到圆底烧瓶里,安装在旋转蒸发仪上,在水浴温度 40℃、腔内负压 0.095MPa 的条件下经过 45 分钟,就能得到透明溶胶。这里的真空抽吸能让烧瓶腔内有负压,这样就能把四氢呋喃(THF)的沸点从常压下的 66℃降低到 40℃,让它在水浴条件下变成气体蒸发掉。